高效液相色譜法在聯(lián)苯型環(huán)氧樹脂生產(chǎn)中應(yīng)用有高效。最近蘭州理工大學(xué)石油化工學(xué)院、甘肅省化工研究院的專家，確定了含有聯(lián)苯結(jié)構(gòu)二縮水甘油醚型環(huán)氧樹脂3，3’，5，5’-四甲基聯(lián)苯二酚二縮水甘油醚，在高效液相色譜法應(yīng)用過程中的實(shí)驗(yàn)條件：色譜柱為Varian C18 4.6mm×250mm；流動(dòng)相：乙腈/(0.1%三氟乙酸水溶液梯度洗脫；進(jìn)樣量：20ul；檢測波長：λmax為285nm。據(jù)中國環(huán)氧樹脂行業(yè)協(xié)會(huì)專家介紹，結(jié)果表明：該方法在反應(yīng)的各階段各個(gè)組分及其相對(duì)含量非常明晰，有助于生產(chǎn)質(zhì)量控制、提高生產(chǎn)效率和最終產(chǎn)品質(zhì)量。
隨著科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步，普通雙酚A型環(huán)氧樹脂已不能滿足人們的要求，許多新品種環(huán)氧樹脂涌現(xiàn)出來。含有聯(lián)苯結(jié)構(gòu)二縮水甘油醚型環(huán)氧樹脂3，3’，5，5’-四甲基聯(lián)苯二酚二縮水甘油醚具有良好的色澤和透明度，較普通環(huán)氧樹脂有優(yōu)異的耐熱性和力學(xué)性能，環(huán)氧值高、總氯含量低等理化性能和性價(jià)比，已被廣泛用作多種型材、涂料、膠粘劑、復(fù)合材料樹脂基體，特別是在電子封裝材料中自于具有理想的電絕緣性能而備受青睞，是性能理想的新型環(huán)氧樹脂品種，對(duì)于其生產(chǎn)過程中各個(gè)上序組分及其相對(duì)含量的分析控制，目前尚未見報(bào)道。我們采用高效液相色譜法對(duì)含有聯(lián)苯結(jié)構(gòu)二縮水甘油醚型環(huán)氧樹脂的生產(chǎn)過程進(jìn)行跟蹤，使得生產(chǎn)過程更加直觀，取得了良好的效果。
他們首先以3，3’，5，5’-四甲基聯(lián)苯二酚和環(huán)氧氯丙烷為原料，二步法合成了3，3’，5，5’-四甲基聯(lián)苯二酚二縮水甘油醚。環(huán)氧樹脂一般為齊聚物，結(jié)構(gòu)通式中n=0～20，應(yīng)用質(zhì)譜對(duì)產(chǎn)物加以確定，發(fā)現(xiàn)沒有n>0的環(huán)氧化合物存在。儀器和試劑為：Finnigan-4510質(zhì)譜儀，PE200系列高效液相色譜儀，四元泵，UV/VIS檢測器，Tatal ChromWorkstation工作站；乙腈(色譜純)，超純水、三氟乙酸(分析純)，3，3’，5，5’-四甲基聯(lián)苯二酚，3，3’，5，5’-四甲基聯(lián)苯二酚二縮水甘油醚。中國環(huán)氧樹脂行業(yè)協(xié)會(huì)專家介紹說，色譜條件為：Varian C18 4.6mm×250mm色譜柱，柱溫35℃；流動(dòng)相：乙腈/0.1%三氟乙酸水溶液梯度洗脫，按表1進(jìn)行，流動(dòng)相流速為1.0mL/min，進(jìn)樣：20uL，檢測波長285nm。
科研人員測定操作步驟是：在10mL樣品瓶中準(zhǔn)確稱取樣品0.1g，加入10mL甲醇充分溶解，進(jìn)樣10uL進(jìn)行測定。進(jìn)行外標(biāo)法定性定量。對(duì)3，3’，5，5’-四甲基聯(lián)苯二酚，3，3’，5，5’-四甲基聯(lián)苯二酚二縮水甘油醚標(biāo)樣同樣操作，進(jìn)行定性定量分析。在上述色譜分析條件下，對(duì)反應(yīng)的各個(gè)階段進(jìn)行測定。中國環(huán)氧樹脂行業(yè)協(xié)會(huì)專家表示：結(jié)果在二縮水甘油醚型環(huán)氧樹脂生產(chǎn)過程中，利用了高效液相色譜法使反應(yīng)過程非常明晰，有效地控制反應(yīng)的各個(gè)工序、提高了生產(chǎn)效率，并對(duì)最終產(chǎn)品質(zhì)量的控制起到非常關(guān)鍵的作用，生產(chǎn)出高性能的含有聯(lián)苯結(jié)構(gòu)二縮水甘油醚型環(huán)氧樹脂。
(本站記者 習(xí)樹)
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