劉兵1,畢中保2,王石發(fā)2*
(1. 南京財經(jīng)大學 食品科學與工程學院,糧食儲運國家工程實驗室,江蘇 南京 210046;
2. 南京林業(yè)大學 化學工程學院,江蘇 南京 210037)
摘 要:以(-)-α-蒎烯為原料,經(jīng)過選擇性氧化合成(+)-2-羥基-3-蒎酮。研究了其合成工藝條件,對不同氧化體系、氧化劑用量、反應時間以及反應溫度等因素進行了探討。結果表明,(-)-α-蒎烯選擇性氧化合成(+)-2-羥基-3-蒎酮合適的工藝條件為:13.7g(純度為93.0%)的(-)-α-蒎烯,在α-蒎烯與高錳酸鉀物質的量之比為1:2,溶劑丙酮與水的用量是110:12(mL:mL),反應溫度為0~5℃,反應時間為5h,α-蒎烯轉化率為97.1%,(+)-2-羥基-3-蒎酮選擇性為78.4%,純度為92.1%,得率為76.1%,比旋光度為[α]D25+26°(c=0.5 mol/L,CHCl3)。另外,采用IR、GC-MS和1HNMR和13CNMR等對(+)-2-羥基-3-蒎酮結構進行了表征。
關鍵詞:(-)-α-蒎烯;(+)-2-羥基-3-蒎酮;選擇性氧化
中圖分類號:TQ35 文獻標識碼:A 文章編號:1673-5854(2012)06-0030-05